COA, або Certificate of Analysis, має стосуватися конкретної партії. HPLC (високоефективна рідинна хроматографія, метод перевірки чистоти)-чистота, мас-спектрометрія та mass content не дублюють одне одного: кожен показник відповідає на інше запитання про зразок.

Три рядки, які найчастіше плутають

Показник Що він показує Чого він не доводить сам по собі
HPLC purity Яку частку сигналу на хроматограмі займає головний пік за заданим методом Точну молекулярну масу, послідовність і кількість речовини у флаконі
MS (мас-спектрометрія) або LC (рідинна хроматографія)-MS Чи відповідає виміряна маса очікуваній масі молекули Чистоту зразка за площею піків або масову частку речовини
Mass content Скільки цільової речовини містить зразок за кількісною методикою Повний профіль домішок без окремого хроматографічного аналізу

HPLC розділяє компоненти суміші. У COA головний пік зазвичай пов'язують із цільовою речовиною, а площі інших піків показують домішки, що бачить саме цей метод. Результат залежить від колонки, рухомої фази, довжини хвилі та умов інтегрування. Тому цифра 99% без хроматограми й опису методу має меншу цінність, ніж повний звіт.

MS вимірює відношення маси до заряду і дозволяє зіставити спостережувану масу з розрахованою. Це сильна перевірка маси, але однакова маса не завжди означає однакову структуру. Ізомери та деякі модифікації можуть вимагати додаткових методів ідентифікації.

Mass content не дорівнює HPLC purity. Чистота за HPLC часто виражає відносну площу піків. Mass content показує кількісно визначену частку цільової речовини в матеріалі. Вода, залишкові солі та інші нецільові компоненти можуть впливати на цю величину навіть за високої HPLC-чистоти.

Ендотоксин: окремий рядок COA

Ендотоксин стоїть у COA окремо від HPLC-чистоти й mass content, бо відповідає на інше запитання. Це ліпополісахарид з оболонки грамнегативних бактерій, і хроматографічна чистота його не показує. Зразок може мати високий головний пік за HPLC і все одно містити ендотоксин, який потрапив на етапах синтезу або очищення.

Вимірюють ендотоксин LAL-тестом (гель-тромб, хромогенний або турбідиметричний варіант, гармонізований фармакопеями). Результат записують в одиницях EU/mg або EU/mL. Порожнє поле в цьому рядку не означає нуль, воно означає, що показник не вимірювали.

Чому нетто-вміст пептиду буває нижчим за наважку

Маса порошку у флаконі не дорівнює масі цільового пептиду. Протиіон із синтезу (наприклад, трифтороцтова кислота або ацетат) і залишкова вода входять до загальної маси матеріалу, але пептидом не є. Тому кількісно визначений нетто-вміст пептиду часто нижчий за повну масу матеріалу.

Ідентичність молекули підтверджують окремо, зазвичай методом LC-ESI-MS з профілюванням домішок. Ця перевірка показує, що це за речовина, а нетто-вміст показує, скільки в матеріалі цільової сполуки.

Як звірити COA за хвилину

  1. Зіставте номер партії на COA, етикетці та сторінці перевірки. Якщо номер відсутній або різний, звіт не можна віднести до вашого зразка.
  2. Для HPLC перевірте числовий результат разом із хроматограмою та умовами методу.
  3. Для MS зіставте очікувану й отриману масу. Корисно, коли звіт пояснює зарядовий стан або аддукт.
  4. Не перетворюйте одну цифру на три висновки. HPLC purity, MS identity і mass content мають залишатися окремими перевірками.

Який COA можна вважати зрозумілим

Зрозумілий звіт прив'язаний до лота, називає методи та показує первинні результати. Якщо лабораторія надає лише рядок з відсотком, варто попросити хроматограму, спектр маси та опис того, як визначали mass content.

Для партій Longeva номер лота можна звірити на сторінці перевірки. COA підтверджує параметри саме протестованого зразка. Він не замінює опис методу, не пояснює межі аналізу і не переноситься автоматично на іншу партію.

Загальний контекст COA та статусу research-use описано окремо: research-use пептиди і що підтверджує COA та чому походження і COA важливіші за ціну. Ця сторінка навмисно обмежена кількома ключовими аналітичними показниками COA і не претендує на повний перелік усіх методів.

Що передує цим вимірюванням, тобто як саме роблять пептид до того, як він потрапляє в лабораторію, описано в матеріалі про синтез (SPPS) і очищення пептиду. Короткий огляд усього шляху від синтезу до сертифіката є на сторінці «Що таке пептиди» бренду Tripept.

Сертифікати аналізу наших партій: архів COA.

Що означає відсутній COA

Порожнє місце там, де мав бути сертифікат, саме по собі є даними. Без звіту жоден результат роботи зі зразком неможливо співвіднести з тим, що насправді у флаконі: ні чистоту, ні ідентичність, ні кількість речовини. Матеріал від цього не стає гіршим автоматично. Він стає неперевіреним, а це різні речі.

Кілька ситуацій на практиці читаються як відсутній COA, навіть коли якийсь файл вам показали:

  • Звіт без номера партії. Сертифікат прив'язаний до конкретного лота. Документ без лота неможливо віднести до вашого флакона.
  • Один звіт на позицію каталогу, а не на партію. Синтез повторюють, і кожен запуск дає власний профіль домішок. Торішній звіт нічого не говорить про сьогоднішній матеріал.
  • Картинка з відсотком без методу. Рядок «99,3%» без хроматограми, назви лабораторії та дати аналізу не є результатом вимірювання.
  • Звіт, який нікому перевірити. Якщо лабораторію не названо, звернутися по підтвердження нема до кого.

Розумна реакція тут не «не купуйте», а «попросіть звіт». Продавець, який справді тестує матеріал, надішле його без пояснень, чому це складно.

Хто саме робить аналіз

Питання, яке варто ставити раніше за цифру чистоти: чий це звіт. Зразки на аналіз ми відправляємо самі, а не покладаємось на документ від постачальника сировини. Різниця принципова. Постачальник оцінює власну роботу, стороння лабораторія не має такого конфлікту.

Партії Longeva тестують незалежні сторонні лабораторії, серед них Janoshik, Testides, Uzorak і North American Diagnostics. Ми свідомо не називаємо жодну з них акредитованою. Це поширене на цьому ринку твердження, і воно не відповідає дійсності. Незалежність лабораторії та її акредитація, це різні речі, і плутати їх не варто нікому.

Як звірити лот із відкритим архівом

Номер партії надрукований на етикетці, і саме за ним звіт шукається в архіві COA. Архів відкритий, реєстрація не потрібна, а адреса виду /ua/coa?q= з номером лота одразу підставляє його в пошук. Партії супроводжуються сертифікатами, які ми публікуємо у цьому архіві.

QR-код на упаковці веде на сторінку верифікації, а не на файл конкретної партії. Так зроблено навмисно: код друкується до того, як партію відвантажено, тому він відкриває перевірку, де номер вводиться вручну.

Каталог і перевірка

Дивіться каталог дослідницьких пептидів; партії супроводжуються сертифікатами у відкритому архіві COA.

Як ці перевірки виглядають на конкретній молекулі, показано на сторінці про відгуки та дані щодо ретатрутиду. Якщо ви вже отримували наш матеріал і готові описати стан посилки, номер лота та збіг із COA, це можна зробити на longeva-review.com.

Методичну базу цих перевірок описано в літературі з аналітики пептидів: D'Hondt та співавт., Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2014 про споріднені домішки в пептидних препаратах, De Spiegeleer та співавт., Analytical Biochemistry, 2008 про профілювання домішок методами LC-PDA і LC-MS, Tamura та співавт., Biomedicines, 2021 про LAL-технологію контролю ендотоксину та Colalto, Regulatory Toxicology and Pharmacology, 2024 про регуляторний погляд на домішки пептидних препаратів.